室内空气污染检测方法

 随着城市化进程的加快，世界的空气质量普遍受到了严重威胁。整个大气污染物质体系中，除了烟尘、粉尘、雾、总悬浮颗粒（TSP）等颗粒性污染物外，气态污染物占重要部分，占全世界每年排入大气污染物质的百分之75以上，其中有机污染物占多数，这些带有异味（臭或香）的气态污染物会严重干扰居民的日常生活，恶化人们的生存环境，而且还会对人体健康和生态环境造成危害。挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）是指沸点在50～260 ℃之间、室温下饱和蒸汽压超过133.322 kPa的易挥发性有机化合物。其主要成分

为烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃类及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等，是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。由于VOCs的成分复杂，表现出的毒性、刺激性、致癌作用及特殊气味能导致人体呈现出种种不适反应，并对人体健康造成较大的影响。

1空气中VOCs的采样方法---石家庄环境检测

空气中VOCs的采样主要分主动采样和被动采样。在实际工作中，多采用被动采样，主要有容器捕集法、固体吸附剂法、SPME法。

1.1容器捕集法

容器捕集法是将内壁经硅烷化处理的不锈钢罐内部抽成真空后，用减压或加压的方式采样。采集的试样需再用固体吸附剂吸附（如Tenax）或低温富集处理，然后导入GC－MS测定。该方法操作繁琐，富集倍数小，容器对VOCs有吸附，但优点是一份试样可用作多次分析。Kelly曾用此法研究了有毒VOCs在采样容器中的稳定性，并对不同的化合物在容器中的稳定性做了总结。EPA曾建立了一个数学模型来预测痕量VOCs在采样容器中的稳定性。

1.2固体吸附剂采样法

用固体吸附剂捕获空气中VOCs也是通常采用的方法之一。吸附剂选择的一般原则为：①具有较大的比表面积，即具有较大的采样体积；②具有较好的疏水性能，对水的吸附能力低；③容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应，即只是物理吸附。常见的固体吸附剂采样法有：Tenax富集采样法、活性炭吸附溶剂洗脱法、活性炭纤维采样法和混合吸附剂采样等方法，在此就不一一叙述。

1.3固相微萃取法（SPME）

SPME是一项较新的采样方法，该法操作简单方便、无需有机溶剂，集采样、萃取、浓缩和进样于一体。SPME装置由萃取头和手柄两部分组成。该法的关键在于萃取头，其上1 cm

长的融熔石英纤维表面涂有聚合物。常见的萃取头以聚二甲基硅氧烷（PDMS）为涂层，它对于吸附非极性化合物有非常好的选择性。以聚丙烯酸酯（PA）为涂层的萃取头适用于采集极性化合物，主要用于分析有机氯、酚类等。涂层的厚度影响化合物的采集，100μmPDMS 适用于低沸点、易挥发的非极性化合物，7μmPDMS适用于中等挥发、高沸点的非极性化合物，因此对某一种或一类化合物应选用一个合适的萃取头。采样时利用手柄将萃取头推出，使其直接暴露于室内空气中进行采样，无需动力；采样结束后，收回萃取头即可。分析时，将该装置直接插入GC进样口，推出萃取头，吸附在萃取头上的有机物就会在进样口进行热解吸，随载气进入毛细管柱进行测定。由于解吸时没有溶剂注入，且分析物很快被解吸送入GC柱，所用的毛细管柱可以很短很细，这可加快分析速度，提高检出限。目前，SPME已广泛用于环境样品的分析。

2挥发性有机污染物分析方法

通常用于分析VOCs的方法有比色管检测法、气相色谱法（GC）、气质联用（GC－MS）、荧光分光光度法、膜导入质谱法等。其中常用的是气相色谱法和气质联用。

2.1比色管检测法

比色管室内空气检测法是一种简单实用的检测技术，由一个充满显色物质的玻璃管和一个抽气采样泵构成。在检测时，将玻璃管两头折断，通过采样泵将室内空气抽入检测管，吸入的气体和显色物质反应，气体浓度与显色长度成正比，从而可以直观地得到气体的大致浓度。此方法数据代表性差，目前的检测范围不足以覆盖全部的TVOCs成分。

2.2气相色谱法

气相色谱具有高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点，尤其对异构体和多组分有机混合物的定性、定量分析更能发挥作用。使用气相色谱——氢火焰离子化检测器（FID）对有机污染物进行定性和定量测定是比较成熟的方法之一。

FID是利用氢气/空气火焰的热能和化学能作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器。它是一种破坏性的质量型检测器，其响应值取决于单位时间进入检测器的组分量，其峰高随着载气流速的增加而加大，峰面积基本不变。FID对气体流速、压力和温度变化不敏感，它对H2O、O2、N2、CO和CO2等无响应，对几乎所有的有机化合物均有响应，特别是对烃类灵敏度高，且响应与碳原子数成正比，检测限达10～12 g/s。

2.3色质联用法（GC－MS）

色质联用法可以测定TVOCs中各种组分的种类和浓度，分析结果准确可靠。缺点是采样和分析过程复杂，分析时间长，测量成本高。

质谱检测器（MSD）可对未知化合物进行定性鉴定，还可用于痕量组分的定量分析。MSD由离子源、质量分析器和离子检测器组成。离子源将待测组分电离成离子，并使这些离子加速和聚焦成离子束。质谱检测器将不同质荷比的离子分离，经质量分析器分离之后的离子进入离子检测器，将正负离子流转变成电信号输出，MSD的输出为电压——质荷比——时间三维图谱。MSD的定性采用全扫描质谱图，分子离子峰可确定待测组分的分子量，各碎片离子是该分子的一些组成部分。可采用计算机检索定性，也可通过图谱解析定性。MSD定量的基础是待测组分的峰强与其含量成正比。与气相色谱法相比，GC－MS法除具有分离能力和准确的定性鉴定能力外，还能够检测尚未分离的色谱峰，且其灵敏度更高，数据更可靠，在一般应用中可省去其他色谱检测器。因此，GC－MS联用技术已逐步成为检测痕量物质的重要手段。

3室内空气VOCs 快速检测实例

下面以一居民小区中某居室的VOCs污染监测为例，介绍室内空气中VOCs现场快速检测的具体实施。

3.1测试目的

该居室装修完成时间一个月，装修程度较高，本次测试将了解室内空气中VOCs的浓度及其变化情况，从而为该居室TVOCs 污染评价提供基础数据。

3.2测试方法

测试采用PGM－7240VOCs检测仪现场快速测定法。

3.3监测实施的步骤

（1）测试点布置。对测试房间（卧室）采用随机布点的方法布置测试点，房间面积20 m2测试点1个，测试点应离墙壁1 m以上，高度为呼吸带高度。

（2）仪器参数设置。开始测定前，对仪器工作参数进行设置：预热时间2 min；开启自动采集数据功能；数据采集时间间隔30 s。

（3）测定。将仪器固定放置在选好的测试点，开启仪器，记录时间，10 min后，停止测定，同时记录温度16 ℃，相对湿度百分之20，大气压力102.3 kPa。

（4）测定结果。读取仪器数据，取10 min测定的平均值为测定结果。经计算，该居室VOCs测定结果为1 260 ppb（此浓度为表观浓度）。

（5）数据分析。参考国家标准方法与VOCs仪器法测定结果的比值R在1.5～3.5之间，说明该居室TVOCs的实际浓度应为1 890～4 410 μg/m3，与标准限值600 μg/m3比较，可以肯定该居室VOCs浓度超标。